Актуальность исследования связана с разведкой новых месторождений благородных металлов и подсчета их запасов, а также с определением содержания палладия в медно-никелевых сульфидных рудах, медных шламах, никелевых концентратах, в отходах различных производств. Цель исследования: поиск оптимальных условий определения палладия в присутствии золота в различных по составу медноникелевых сульфидных рудах, медных шламах, никелевых концентратах и устранение мешающего влияния золота при вольтамперометрическом определении палладия. Методы: инверсионная вольтамперометрия, атомно-адсорбционная спектрометрия, просвечивающая электронная микроскопия. Результаты. Определены оптимальные условия вольтамперометрического анализа палладия: ультрафиолетовое облучение пробы в присутствии щавелевой кислоты; графитовый индикаторный электрод, Еэл=-0,9 В, tэл=120 с, v=0,08 Вс-1. Разработана методика определения палладия в золотосодержащих рудах, с помощью которой устранено мешающее влияние золота без изменения концентрационной линейной зависимости высоты анодного максимума ионов палладия от его концентрации и сокращено время вольтамперометрического определения палладия в 3 раза по сравнению со стандартной методикой. Экспериментально показано, что при облучении происходило восстановление соединений золота до элементарного золота в виде наночастиц. В данных условиях наблюдался пропорциональный рост высоты анодного максимума ионов палладия в растворе при увеличении его концентрации в широком диапазоне от концентрации 0,1 до 1000 мг*л-1, что свидетельствует об удовлетворительных метрологических характеристиках методики. Показана также удовлетворительная сходимость методик инверсионной вольтамперометрии и атомно-адсорбционной спектрометрии определения палладия: показатель точности (границы погрешности методик) определения без изменения линейной концентрационной зависимости при анализе палладия составляет от 30 до 42 % для инверсионной вольтамперометрии и для атомно-адсорбционной спектрометрии -от 13 до 36 %.
The research deals with the need to determin palladium content in copper-nickel sulfide ores, copper sludges, nickel concentrates in the presence of gold in order to study new deposits of noble metals and calculate their reserves, and to determine as well the content of palladium in waste from various industries. The aim of the work was to find the optimum conditions of palladium determination in the presence of gold in copper-nickel sulfide ores, copper sludges, nickel concentrates and to eliminate its interfering influence in palladium voltammetric determination. The methods: stripping voltammetry, atomic adsorption spectrometry, transmission electron microscopy. Results. The authors have defined optimum conditions of palladium determination in ores after ultraviolet irradiation in the presence of oxalic acid. They are as follows: graphite indicator electrode, Eacc= -0,9 V, tacc=120 s, v=0,08 Vs-1. The authors developed the method for determining palladium in gold-bearing ores. The method eliminates the interfering effect of gold without changing the linear dependence of height of anodic maximum of palladium ions on its concentration. Furthermore, palladium voltammetry determination time reduces by three times compared to the standard procedure. The current research has shown that reduction of gold compounds with ultraviolet irradiation occurs to elemental gold in the form of fractal structures. It is demonstrated that the anodic maximum height of palladium ions increases linearly when its concentration changes from 0,1 to 1000 mg・l-1. The proposed analytical method has satisfactory metrological characteristics. The accuracy factor of the palladium determination is from 30 to 42 % by stripping voltammetry. It is equalto 13-36 % by atomic adsorption spectrometry.